PAC-LVTgeskatte Pprosedure
17.2 Kwalitatiewe bepaling van stysel in wateroplosbare polimere
17.2.1 Beginsel
17.2.1.1 Die doel van hierdie toets is om die teenwoordigheid van stysel of styselderivate in poeier- of korrelvormige wateroplosbare polimere soos PAC-LV te bepaal
17.2.1.2.Opsporing van PAC-LV oplossing deur 'n mineraal/jodied oplossing by te voeg*
As amilose teenwoordig is, word dit in 'n gekleurde kompleks omskep.
17.2.2 Reagense en materiale
a) Gedeïoniseerde of gedistilleerde water
b) Nitraatoplossing, bv. Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0,05.
c) Kaliumjodied 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Natriumhidroksied (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): verdunde oplossing, 0,1%-0,5%.
17.2.3 Apparaat
17.2.3.1 Roerder 1ta Model 98 Multi-as Roerders toegerus met 'n 9B29X stuwer of ekwivalente lem met 'n enkele
sinusvormige golfvorm,lem deursnee ongeveer.25 mm (lyn, geponsde gesig na bo).
17.2.3.2 Die roerbeker het 'n benaderde grootte van 180 mm (7.1 duim) diep, 97 mm (3-5/6 duim) deursnee van die
bo-mond,en 70 mm (2,75 duim) deursnee van die onderste basis (bv. M110-D tipe Hamilton Beachroerbeker
of gelykwaardige ding).('n 600 ml glas kan ook as 'n plaasvervanger gebruik word.)
17.2.3.3 Laboratorium lepels.
17.2.3.4 Skraper.
17.2.3.5 Balans: Die akkuraatheid is 0,01 g.
17.2.3.6 Volumetriese flesse 100ml
17.2.3.7 Pasteurpipette of drupperplastiek.
17.2.3.8 Afteller: Meganies of elektronies, akkuraatheid 0,1 min.17.2.3.9 pH-meters en pH-elektrodes:
bv Thermo Russell tipe KDCW1 19)
17.2.3.10 Polimeriese voedingstoestelle (bv. Fann 10) of 0Fl tipe 11))
17.2.3.11 Proefbuise.
17.2.4 Prosedure - Bereiding van jodium/kaliumjodiedoplossing
17.2.4.1 Voeg 10 μl ± 0.1 ml 0.05 mol / l jodiumoplossing by 'n 100 ml ± 0.1 ml maatfles.
17.2.4.2 Voeg 0,60 g± by..01 g Kaliumjodied (KI), skud die fles liggies om dit op te los.
17.2.4.3 Voeg gedeïoniseerde water by tot 'n 100 ml merk en meng deeglik.Teken die datum van voorbereiding aan.
17.2.4.4 Die geformuleerde jodium/jodied-oplossing word in 'n geslote houer gestoor en in 'n donker, koel en droë plek gestoor.
Die vervaldatum is tot drie maande en moet weggegooi en hersaamgestel word.
17.2.5 Prosedure - PAC-LV Oplossing Voorbereiding en Stysel Opsporing
17.2.5.1 Berei 'n 596 waterige oplossing van PAC-LV voor om getoets te word.
Voeg 380 g ± 0.1 g gedeïoniseerde water by die mengbeker, voeg 2 g ± 0.1 g PAC-LV teen 'n eenvormige spoed by
terwyl jy op die roerder roer,en die byvoegtyd moet vir 60 s tot 120 s voortduur.
Die monster moet by die turbulensie in die mengbeker gevoeg word, en vermy roeras om stof te verminder.
Dit is verkieslik om die polimeer-laaitoestel in 17.2.3.10 te gebruik.
17.2.5.2 Nadat jy vir 5 min ± 0.1 min geroer het, verwyder die roerbeker uit die roerder en skraap al die PAC-LV's vas aan
die bekerwand met 'n spatel.Alle PAC-LV's wat aan die skraper vasgeplak is, is in die oplossing gemeng.
17.2.5.3 Meet die pH van die oplossing.As die pH laer as 10 is, voeg 'n verdunde oplossing van NaOH druppelsgewys by.
Verhoog die pH tot 10
17.2.5.4.Plaas die roerbeker terug na die roerder en hou aan roer.Die totale roertyd moet 20 min ± 1 min wees.
17.2.5.5 Plaas 2 ml van die monsteroplossing in 'n proefbuis en voeg druppelsgewys 3 druppels jodium/jodiedoplossing by,
tot 30 druppels.
17.2.5.6 Berei drie blanko-toetse voor met gedeïoniseerde water.Voeg 3 druppels, 9 druppels, 30 druppels jodium/jodied oplossing by
die buise vir vergelykingstoetse.
17.2.5.7 Nadat u elke keer 3 druppels oplossing bygevoeg het, skud die buis liggies om die kleur van die monsteroplossing te vergelyk
met die blanko toets.Die vergelyking van kleure moet teen 'n wit agtergrond gemaak word.
17.2.6 Bepaling - PAC-LV Stysel Opsporing
17.2.6.1 Indien die monsteroplossing wat getoets moet word dieselfde geel kleur as die blankotoets vertoon, sal die monster nie
enige stysel of styselderivate bevat.
17.2.6.2 Indien enige ander kleur teenwoordig is, word dit sterk aangedui dat daar 'n stysel of stysel afgeleide is
17.2.6.3 As dit lyk of die kleur vinnig verdwyn, wat die teenwoordigheid van 'n reduseermiddel aandui, in hierdie geval,
gaan voort om druppelsgewys jodium / jodied by te voeg. Oplossing, kleurvergelyking met een van die blanko toetse, sien 17.2.61.
17.2.6.4 Indien enige kleurreaksie wat verskil van 17.2.6.1 bespeur word, is dit nie nodig om voort te gaan met die volgende toets
17.3 Vog
17.3.1 Apparaat 17.3.1.1 Oond: Beheerbaar by 105°C±3°C (220±5>.
17.3.1.2 Balans: Akkuraatheid van 0,01 g.
17.3.1.3 Verdampingsbak: Kapasiteit 150 ml.
17.3.1.4 Skraper.
17.3.1.5 Droogmiddel: Bevat droogmiddel (CAS No. 7778-18-9) droogmiddel, of ekwivalent
17.3.2 Toetsprosedure
17.3.2.1 Weeg 10 g ± 0,1 g PAC-LV-monster om te weeg In die verdampingsbak, teken die monstermassa aan m
17.3.2.2 Droog die monster in die oond vir 4 uur
17.3.2.3 Verkoel die monster in 'n uitdroogmasjien tot kamertemperatuur17.3.2.4 Weeg die verdampingsbak wat die
gedroogde PAC-LV , rekord droë monster kwaliteit m2.
17.3.3 Berekening
17.4 Vloeistofverlies
17.4.1 Reagense en materiale
17.4.1.1 Seesout: Evalueer grond volgens ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API-standaard.
17.4.1.3 Kaliumchloried (CAS-nr. 7447-40-7)
17.4.1.4 Natriumbikarbonaat (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Gedeïoniseerde of gedistilleerde water.
17.4.2 Instrumente
17.4.2.1 Termometer: Die meetbereik is 0 °C ~ 60 °C, die akkuraatheid is 0,5 °C
(die meetbereik is 32 °F ~ 140 °F, die akkuraatheid is 1.0 °F)
17.4.2.2 Die balans: Die akkuraatheid is 0,01g.
17.4.2.3 Roerder: Indien 'n Tipe 9B veelasroerder toegerus is met 'n 9B20x stuwer,die skag moet toegerus weesa
enkellopendsinusgolflem met 'n lemdeursnee van ongeveer 25 mm (1 duim) met 'n gestempelde gesig na bo.
17.4.2.4 Die roerbeker het 'n benaderde grootte van 180 mm (7.1 duim) diep, 97 mm (3-5/6 duim) deursnee van
die bomond,en 70 mm (2.75 in) deursnee van die onderste basis (bv. M110-D tipe Hamilton Beach roerbeker).
17.4.2.5 skraper.
17.4.2.6 Houer: Glas of plastiek, met 'n prop of deksel, gebruik vir soutwater.
17.4.2.7 Viskometers: Elektriese, direkte lesing, in ooreenstemming met ISO 10414-1
17.4.2.8 Tyders: Twee, meganies of elektronies, met 'n presisie van 0,1 min vir die tydperk gemeet in hierdie toets.
17.4.2.9 Filtreerapparaat: Lae temperatuur en druk tipe, in ooreenstemming met die bepalings van Hoofstuk 7 van
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Maatsilinders: Twee, met 'n inhoud van 10 ml ± 0,1 ml en 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polimeertoevoertoestel (Fann-tipe of OFI-tipe).
17.4.3 Toetsprosedure - PAC-LV-vloeistofverlies
17.4.3.1 Voeg 42 g ± 0,01 g seesout by 11 ± 2 ml gedeïoniseerde water.
17.4.3.2 Voeg 35,0 g ± 0,01 g kaliumchloried (KCl) by 358 g seesoutoplossing.
17.4.3.3 Nadat jy vir 3 min ± 0.1 min geroer het, voeg 1.0 g ± 0.01 g natriumbikarbonaat by.
17.4.3.4 Nadat jy vir 3 min±0.1 min geroer het, voeg 28.0 g±0.01 g API-standaard by om te evalueer
17.4.3.5 Nadat jy vir 5 min±0.1 min geroer het, verwyder die roerbeker uit die roerder en skraap dit teen die muur met 'n skraper.
Alle API-standaarde evalueer grond.Alle API standaard evaluasie gronde wat aan die skraper vas is, is in die suspensie gemeng.
17.4.3.6 Plaas die roerbeker terug na die roerder en hou aan roer vir 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.7 Weeg 2,0 g±0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Stadig terwyl jy op die roerder geroer word, voeg PAC-LV teen 'n eenvormige tempo by.
Die byvoegingstyd moet ongeveer 60 sekondes duur.Die PAC-LV moet by die draaikolk in die mengbeker gevoeg word
en vermy die roer-as om stof te verminder.Dit is die beste om die polimeertoevoertoestel in 17.4.2.11 te gebruik.
17.4.3.9 Nadat jy vir 5 min ± 0.1 min geroer het, verwyder die roerbeker uit die roerder en gebruik 'n spatel om alles af te krap
PAC-L het aan die bekermuur vasgeplak.Alle PAC-LV's wat aan die skraper vasgesit is, is in die suspensie gemeng.
17.4.3.10 Plaas die fles terug in die roerder en hou aan roer.Indien nodig, verwyder die roer na 5 minute en 10 minute
koppie van die roerder af en skraap al die PAC-L wat aan die koppie se muur vas is, af.Die totale roertyd vanaf die
begin van byvoeging van PAC-LV moet 20 min ± 1 min wees.
17.4.3.11 By 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),hou die suspensie in 'n geslote of dekselhouer vir 16 uur ± 0,5 uur.
Teken uithardingstemperatuur en uithardingstyd aan.
17.4.3.12 Na verharding, roer die suspensie op 'n roerder vir 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.13 Gooi die PAC-LV-suspensie in die filterbeker.Voordat dit in die suspensie gegooi word,Maak seker datalmaldele
van die filterbeker is droog en die seëlring is nie vervorm of verslete nie.Die temperatuur van die suspensie moet wees
25°C±1°C (77°F±2).Tot binne 13 mm (0,5 duim) vanaf die bokant van die beker.Sit die filterbeker bymekaar, installeer die filterbeker op
die houer, maak die drukverligtingsklep toe en plaas 'n houer onder die dreinbuis.
17.4.3.14 Stel 'n tydteller op 7.5 min en 'n ander stel op 30 min.Begin gelyktydig twee timers en pas bekerdruk aan
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Die druk moet deur saamgeperste lug, stikstof of helium verskaf word.
Dit moet binne 15 sekondes voltooi word.
17.4.3.15 eers Aan die einde van die tydteller, verwyder die houer en verwyder enige vloeistof wat aan die drein kleef en
gooi dit weg.'n Droë 10 ml gegradueerde silinder is onder die drein geplaas en die filtraat is opgevang tot die tweede
tydteller het verval.Verwyder die silinder en teken die volume filtraat wat versamel is aan.
17.4.4 Berekening - Verlies van PAC-LV Die hoeveelheid gefiltreerde V word volgens vergelyking (43) in ml bereken;
v-2xVe (43) waar: 1⁄2_ volume filtraat versamel tussen 7.5 min en 30 min.Die eenheid is ml.
17.5 Skynbare viskositeit van oplossings
17.5.1 Toetsprosedure - Skynbare Viskositeit van Oplossing
17.5.1.1 Voeg 42 g ± 0,01 g seesout by 11 ± 2 ml gedeïoniseerde water.
17.5.1.2 Voeg 35,0 g ± 0,01 g kaliumchloried (KCl) by 358 g seesoutoplossing.
17.5.1.3 Weeg 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Stadig terwyl jy op die roerder roer, voeg PAC-LV teen 'n eenvormige tempo by.
Die byvoegingstyd moet ongeveer 1 minuut duur.Die PAC-LV moet by die draaikolk in die mengbeker gevoeg word
en vermy die roer-as om stof te verminder.
17.5.1.4 Nadat jy vir 5 min ± 0.1 min geroer het, verwyder die roerbeker van die roerder, skraap al die PACw wat aan die koppie se muur vas is.
met 'n spatel, en meng al die PAC-LV wat op die spatel vas is met die suspensie.
17.5.1.5 Plaas die fles terug in die menger en hou aan roer.Indien nodig, verwyder die roerbeker daarna uit die menger
5 min en 10 min, skraap alle PAC-W's wat aan die koppie muur vas is.Die totale roertyd vanaf die begin van byvoeging van
PAC-LV moet 20 min ± 1 min wees.
17.5.1.6 By 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendeer die suspensie vir 16 uur ± 0,5 uur in 'n toe of dekselhouer.
Teken uithardingstemperatuur en uithardingstyd aan”
17.5.1.7 Roer die suspensie op die roerder vir 5 min ± 0,1 min.
17.7.5.1.8 Gooi die oplossing in die monsterbeker wat toegerus is met 'n direktelesingsviskosmeter” by 25 °C ± 1 °C (77 Onder
die toestand van °F ± 2), is die suspensie by 600 r/min gelees.
17.5.2 Berekening - Skynbare viskositeit van die oplossing
Bereken die skynbare viskositeit van die oplossing volgens formule (44), in mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viskosimeterlesing by 600 r/min.Teken die resultaat van berekening aan
Postyd: Nov-12-2020